§ 14. Wejście w życie
Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.3) Minister Gospodarki: W. Pawlak Dziennik Ustaw Nr 183 — 13865 — MINIMALNA ZAWARTOŚĆ MIKROSKŁADNIKÓW NAWOZOWYCH W NAWOZACH MINERALNYCH WYRAŻONA W PROCENTACH (m/m) 1.1. Stałe lub płynne mieszanki mikroskładników nawozowych Nazwa mikroskładnika nawozowego Forma mikroskładnika nawozowego wyłącznie mineralna schelatowana lub skompleksowana Bor (B) 0,1 — Kobalt (Co) 0,01 0,01 Miedź (Cu) 0,25 0,05 Żelazo (Fe) 1,0 0,15 Mangan (Mn) 0,25 0,05 Molibden (Mo) 0,01 — Cynk (Zn) 0,25 0,05 Całkowita zawartość mikroskładników nawozowych: — w mieszance stałej: co najmniej 3 % (m/m), — w mieszance płynnej: co najmniej 1,5 % (m/m). 1.2. Nawozy zawierające podstawowe lub drugorzędne składniki nawozowe z dodatkiem mikroskładników nawozowych Nazwa mikroskładnika nawozowego Stosowane doglebowo Stosowane dolistnie do upraw polowych i użytków zielonych w ogrodnictwie Bor (B) 0,01 0,01 0,010 Kobalt (Co) 0,002 — 0,002 Miedź (Cu) 0,01 0,002 0,002 Żelazo (Fe) 0,5 0,02 0,020 Mangan (Mn) 0,1 0,01 0,010 Molibden (Mo) 0,001 0,001 0,001 Cynk (Zn) 0,01 0,002 0,002 Dziennik Ustaw Nr 183 — 13866 — PROTOKÓŁ POBRANIA PRÓBEK NAWOZU DO BADAŃ
1. UCZESTNICY, MIEJSCE I CZAS 1.1. Nazwisko i adres próbkobiorcy ......................................................................................................................... …………………………......................................................................................…........................................……. 1.2. Adres miejsca, data i godzina pobierania próbek ........................................................................................... …………………………......................................................................................…........................................……. 1.3. Nazwa i adres właściciela nawozu .................................................................................................................... …………………………......................................................................................…........................................……. 1.4. Nazwisko i adres przedstawiciela właściciela obecnego podczas pobierania próbek ................................. …………………………......................................................................................…........................................……. 1.5. Nazwisko i adres świadka obecnego podczas pobierania próbek ................................................................. …………………………......................................................................................…........................................…….
2. SPRAWDZANIE DOKUMENTÓW 2.1. Produkty, z których pobrano próbki, dostarczono z ........................................................................................ …………………………......................................................................................…........................................……. 2.1.1. Nazwa producenta, sprzedawcy lub importera nawozu ................................................................................. …………………………......................................................................................…........................................……. 2.1.2. Czy oznaczenie wyrobu jest zgodne z wymaganiami kontraktowymi? o tak o nie 2.1.3. Partia lub dostawa, z której pobrano próbki, jest identyfikowana za pomocą: …………………………......................................................................................…........................................……. 2.1.4. Produkty, z których pobrano próbki, były wysłane przez producenta (data) ................................................ 2.1.5. Partię dostarczono (data) ................................................................................................................................... 2.1.6. Partię, z której pobrano próbki, zaimportowano (data) ................................................................................... 2.1.7. Wielkość partii lub jednostek dostawczych wynosiła: ....................................................................................
3. IDENTYFIKACJA (dotyczy tylko produktu w opakowaniach) 3.1. Czy znaki identyfikacyjne (oznakowanie) opakowań są zgodne z dokumentacją? o tak o nie
4. ZEWNĘTRZNE SPRAWDZENIE TOWARÓW 4.1. Produkty dostarczono w następującej postaci: ............................................................................................... …………………………......................................................................................…........................................……. 4.2. Produkty, z których pobrano próbki, znajdowały się: ...................................................................................... …………………………......................................................................................…........................................……. Dziennik Ustaw Nr 183 — 13867 — 4.3. Partia była: o kompletna o niekompletna 4.4. Uszkodzenie lub zniszczenie produktów: produkty były nieuszkodzone o produkty były zniszczone/uszkodzone o 4.5. Część partii o pogorszonej jakości zawierała: .................................................................................................. …………………………......................................................................................…........................................…….
4. 6. Z części partii o pogorszonej jakości pobrano próbki: oddzielnie o nieoddzielnie o
5. POBIERANIE PRÓBEK 5.1. Miejsce pobierania próbek ................................................................................................................................ 5.2. Metoda pobierania próbek: mechaniczna o ręczna o 5.3. Próbki pobrano z produktu znajdującego się: w ruchu o w spoczynku o 5.4. Liczba pobranych próbek pierwotnych ............................................................................................................ 5.5. Liczba badanych jednostek ................................................................................................................................ 5.6. Ogólna masa próbki (suma mas próbek pierwotnych) ...................................................................................
6. POMNIEJSZANIE MASY OGÓLNEJ PRÓBKI I OTRZYMYWANIE PRÓBEK KOŃCOWYCH 6.1. Pomniejszanie próbki końcowej wykonano za pomocą: ................................................................................. 6.2. Podział próbki pomniejszonej do próbki końcowej wykonano za pomocą: .................................................. …………………………......................................................................................…........................................……. 6.3. Próbkę końcową otrzymano (data) ................................................................................................................... 6.4. Próbkę końcową zapieczętowano (data) ..........................................................................................................
7. SZCZEGÓŁOWE INFORMACJE I UWAGI ......................................................................................................... …………………………......................................................................................…........................................……. …………………………......................................................................................…........................................……. Powyższe dane są zgodne z najlepszą wiedzą, dokładne i możliwie wyczerpujące. ........................................................ Dziennik Ustaw Nr 183 — 13868 — METODY BADAŃ ZAWARTOŚCI ZANIECZYSZCZEŃ W NAWOZACH MINERALNYCH Norma PN-C-87070:1992 Nawozy sztuczne. Badania zawartości arsenu, kadmu, ołowiu i rtęci w nawozach azotowych i fosforowych.
1. Oznaczanie arsenu 1.1. Oznaczanie zawartości arsenu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem techniki generowania wodorków — wg PN-C-87070-03:1992 rozdz. 3 1.2. Oznaczanie zawartości arsenu metodą spektrofotometryczną z dietyloditiokarbaminianem srebra — wg PN-C-87070-03:1992 rozdz. 4
2. Oznaczanie kadmu 2.1. Oznaczanie zawartości kadmu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem kuwety grafitowej — wg PN-C-87070-04:1992 rozdz. 3 2.2. Oznaczanie zawartości kadmu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej w płomieniu acetylen-powietrze wg PN-C-87070-04:1992/Az1:1997*
3. Oznaczanie ołowiu 3.1. Oznaczanie zawartości ołowiu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem kuwety grafitowej — wg PN-C-87070-05:1992 rozdz. 3 3.2. Oznaczanie zawartości ołowiu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej w płomieniu acetylen-powietrze — wg PN-C-87070-05:1992 rozdz. 4
4. Oznaczanie rtęci 4.1. Oznaczanie zawartości rtęci metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem techniki zimnych par — wg PN-C-87070-06:1992 4.2. Oznaczanie zawartości rtęci metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem techniki amalgamacji par rtęci 4.2.1. Opis metody Metoda polega na absorpcji promieniowania emitowanego przez niskociśnieniową lampę rtęciową przy długości fali 254 nm przez pary rtęci powstające w atmosferze tlenu, w cyklu: spalanie próbki — amalgamacja — uwalnianie par rtęci, przy odpowiednio dobranym programie czasowo-temperaturowym i pomiarze absorbancji. Zawartość rtęci w analizowanej próbce nawozu wyznacza się przez porównanie z absorbancją roztworu wzorcowego rtęci. 4.2.2. Odczynniki:
1) handlowy roztwór wzorcowy rtęci o stężeniu 1 mg/ml;
2) roztwór wzorcowy roboczy rtęci: Do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml odmierzyć 100 μl roztworu wzorcowego, dopełnić wodą do kreski i wymieszać; 1 ml tak przygotowanego roztworu zawiera 1 μg rtęci. Roztwór należy przygotować bezpośrednio przed wykonaniem oznaczania;
3) tlen sprężony o czystości 99,99 %. 4.2.3. Aparatura i przyrządy
1) spektrofotometr absorpcji atomowej przeznaczony do oznaczania rtęci techniką amalgamacji par rtęci, wyposażony w niskociśnieniową lampę rtęciową, blok kuwet pomiarowych, piec, katalizator, łódeczki do próbek;
2) waga analityczna o dokładności ważenia 0,0001g;
3) pipety automatyczne o pojemności 50 i 100 μl. 4.2.4. Przygotowanie spektrofotometru do oznaczania Przygotowanie aparatu zgodnie z instrukcją obsługi polega na:
1) ustawieniu przepływu tlenu;
2) włączeniu aparatu i komputera, ustabilizowaniu;
3) wprowadzeniu (odpowiedniego dla danej próbki) programu czasowego dla etapów: suszenia, mineralizacji, oczekiwania;
4) wprowadzeniu danych dotyczących próbki i wielkości naważki. 4.2.5. Sporządzanie krzywej wzorcowej Sporządzić krzywą wzorcową z roztworu wzorcowego roboczego rtęci w zakresie od 0,05 ng/ml do 50 ng/ml. Krzywą wzorcową wykonuje się przy włączaniu aparatu do eksploatacji oraz po każdej naprawie serwisowej. 4.2.6. Wykonanie oznaczenia Do łódeczki do spalań odważyć, w zależności od zawartości rtęci w nawozie, od 50 mg do 200 mg badanej próbki. Po umieszczeniu łódeczki w aparacie uruchomić program termicznej obróbki próbki. Dla danej próbki należy wykonać co najmniej dwa pomiary. Jednocześnie należy wykonać próbę ślepą. 4.2.7. Wynik końcowy oznaczania Zawartość rtęci w badanej próbce, po obróbce sygnału analitycznego, podawana jest w mg/kg. Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, między którymi różnica nie przekracza 20 % wyniku niższego. Dziennik Ustaw Nr 183 — 13869 —
1. Badanie temperatury krystalizacji ciekłych nawozów mineralnych 1.1. Opis metody Wykonanie oznaczenia temperatury krystalizacji ciekłych nawozów mineralnych polega na stopniowym oziębieniu badanej próbki i odczytaniu temperatury, przy której pojawiają się pierwsze kryształy związków mineralnych wchodzących w skład nawozu. 1.2. Aparatura
1) termometr pomiarowy o zakresie pomiarowym zgodnym z przewidywaną temperaturą krystalizacji i działce elementarnej 0,1 °C;
2) probówka szklana o średnicy około 15 mm i wysokości około 150 mm;
3) łaźnia chłodząca (zlewka o pojemności 400 ml);
4) termometr pomocniczy o zakresie pomiarowym zgodnym z przewidywaną temperaturą krystalizacji i działce elementarnej 1 °C. 1.3. Wykonanie oznaczenia Do wykonania oznaczenia należy przygotować łaźnię oziębiającą. Łaźnia oziębiająca powinna posiadać temperaturę o 5—8 °C niższą od przewidywanej temperatury krystalizacji badanego nawozu. W celu uzyskania takiej łaźni należy do zlewki o pojemności 400 ml wlać około 300 ml mieszaniny oziębiającej (łaźnię oziębiającą można uzyskać również w inny stosowany w laboratorium sposób). Następnie kilka probówek należy napełnić badanym nawozem do 1/3 ich wysokości. Termometr pomocniczy umieścić w łaźni oziębiającej. Po osiągnięciu odpowiedniej temperatury łaźni wstawić probówkę z badanym nawozem i zanurzyć w niej termometr pomiarowy. Zawartość probówki powoli chłodzić, poruszając wolno termometrem wzdłuż ścianek probówki, a w momencie pojawienia się pierwszych kryształów odczytać temperaturę. Kolejne pomiary należy wykonać, stosując uprzednio przygotowane próbki. W celu określenia temperatury krystalizacji należy wykonać przynajmniej 2 pomiary. Różnica pomiędzy wynikami nie powinna wynosić więcej niż 1 °C. 1.4. Wyrażenie wyników Temperaturę krystalizacji ciekłych nawozów mineralnych wyraża się w °C. Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch oznaczeń nieróżniących się między sobą więcej niż o 1 °C.
2. Badanie gęstości ciekłych nawozów mineralnych metodą areometryczną 2.1. PN-C-87030-10:1989 Nawozy sztuczne ogrodnicze. Oznaczanie gęstości 2.2. PN-B-13042:1983 Densymetry uniwersalne
3. Badanie składu ziarnowego nawozów granulowanych 3.1. PN-EN 1235:1999 Nawozy stałe. Badanie uziarnienia metodą sitową 3.2. PN-EN 1235:1999/A1:2004 Nawozy stałe. Badanie uziarnienia metodą sitową METODY BADAŃ WŁAŚCIWOŚCI FIZYCZNYCH NAWOZÓW MINERALNYCH Dziennik Ustaw Nr 183 — 13870 — Tolerancje wskazane w niniejszym załączniku są wartościami ujemnymi wyrażonymi w procentach obliczonych masowo, % (m/m). Tolerancji nie stosuje się w przypadku wartości minimalnych i maksymalnych.
1. Nawozy jednoskładnikowe
1) Nawozy azotowe W przypadku deklarowania zawartości azotu całkowitego (N) lub jego form dopuszczalna tolerancja wynosi:
a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości azotu od 1 % do 5 % (m/m),
b) 1,1 % przy zawartości azotu powyżej 5 % (m/m);
2) Nawozy fosforowe W przypadku deklarowania zawartości fosforu całkowitego (P) w przeliczeniu na P2O5 lub jego rozpuszczalności dopuszczalna tolerancja wynosi:
a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości fosforu od 1 % do 5 % (m/m),
b) 1,1 % przy zawartości fosforu powyżej 5 % (m/m);
3) Nawozy potasowe W przypadku deklarowania zawartości potasu całkowitego (K) w przeliczeniu na K2O lub jego rozpuszczalności w wodzie dopuszczalna tolerancja wynosi:
a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości potasu od 1 % do 5 % (m/m),
b) 1,1 % przy zawartości potasu powyżej 5 % (m/m).
2. Nawozy wieloskładnikowe zawierające podstawowe składniki nawozowe DOPUSZCZALNE TOLERANCJE ZAWARTOŚCI SKŁADNIKÓW NAWOZOWYCH W NAWOZACH MINERALNYCH, WYNIKAJĄCE ZE ZMIENNOŚCI PARAMETRÓW PRODUKCJI, POBIERANIA PRÓBEK I ANALIZY Nawozy wieloskładnikowe (N, P, K) Dopuszczalna tolerancja Składniki nawozowe: — azot (N) — fosfor jako P2O5 — potas jako K2O 1/5 wartości deklarowanej w odniesieniu do całkowitej zawartości danego składnika oraz jego form lub rozpuszczalności Łączna suma ujemnych odchyłek w stosunku do sumy zawartości deklarowanej: — nawozy dwuskładnikowe (NK, NP, PK) — nawozy trójskładnikowe (NPK) 1,5 1,9
3. Nawozy zawierające drugorzędne składniki nawozowe Dopuszczalne tolerancje w odniesieniu do deklarowanej zawartości wapnia, magnezu, sodu i siarki powinny wynosić 1/4 ich deklarowanej zawartości, jednak nie więcej niż 0,9 % w przeliczeniu na CaO, MgO, Na2O, SO3, to jest: 0,64 % dla Ca, 0,55 % dla Mg, 0,67 % dla Na i 0,36 % dla S (w odniesieniu do wartości bezwzględnej).
4. Nawozy zawierające jeden lub kilka mikroskładników nawozowych Dopuszczalna tolerancja w odniesieniu do deklarowanych zawartości mikroskładników nawozowych powinna wynosić:
1) 1/2 wartości deklarowanej przy zawartości nieprzekraczającej 0,05 % (m/m);
2) 1/4 wartości deklarowanej przy zawartości od 0,05 % do 2 % (m/m);
3) 0,4 % dla zawartości powyżej 2 % (m/m). Dziennik Ustaw Nr 183 — 13871 — TYPY WAPNA NAWOZOWEGO ORAZ SZCZEGÓŁOWE WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA TYCH TYPÓW Tabela 1. Typy wapna nawozowego niezawierającego magnezu Lp. Typ Odmiana Składniki podstawowe i sposób otrzymywania Minimalna zawartość składników nawozowych CaO % Inne wymagania 1 2 3 4 5 6 1 Z przerobu skał wapiennych 01 Tlenek wapnia. Przerób skał wapiennych 80 Odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 25 2 02 Tlenek wapnia. Przerób skał wapiennych 70 3 03 Tlenek wapnia. Przerób skał wapiennych 60 4 04 Tlenek wapnia i węglan wapnia lub węglan wapniowy. Przerób skał wapiennych 50 Odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50 5 05 Węglan wapnia. Przerób skał wapiennych 40 6 Z produkcji ubocznej 06 Tlenek wapnia, węglan wapnia, krzemiany wapnia. Wapno posodowe suche, wapno defekacyjne, wapno pokarbidowe 35 Zawartość wody, %, najwyżej 10; zawartość chlorków, %, najwyżej 2,51) 7 07 Węglan wapnia. Wapno pocelulozowe, wapno posiarkowe, wapno dekarbonizacyjne, wapno defekacyjne, wapno pokarbidowe wilgotne, wapno posodowe podsuszone, wapno pogaszalnicze podsuszone 30 Zawartość wody, %, najwyżej 30; zawartość chlorków, %, najwyżej 3,52) lub 33); zawartość siarczków, %, najwyżej 1,54) 8 08 Węglan wapnia. Wapno defekacyjne, wapno posodowe odsączone, wapno pocelulozowe wilgotne, wapno poneutralizacyjne 25 Zawartość wody, %, najwyżej 40; zawartość chlorków, %, najwyżej 33) lub 3,52) 9 09 Węglan wapnia. Wapno defekacyjne mokre, wapno posodowe mokre 20 Zawartość wody, %, najwyżej 50; zawartość chlorków, %, najwyżej 33) 10 Pochodzenia naturalnego — kopalina 06a Węglan wapnia, wapno kredowe suche 35 Zawartość wody, %, najwyżej 10 11 07a Węglan wapnia, wapno kredowe podsuszone 30 Zawartość wody, %, najwyżej 30 12 08a Węglan wapnia, kreda odsączona 25 Zawartość wody, %, najwyżej 40 13 09a Węglan wapnia, wapno kredowe mokre 20 Zawartość wody, %, najwyżej 50 Dziennik Ustaw Nr 183 — 13872 — Tabela 2. Typy wapna nawozowego zawierającego magnez Lp. Typ Odmiana Składniki podstawowe i sposób otrzymywania Minimalna zawartość składników nawozowych Inne wymagania CaO + MgO % w tym MgO % 1 2 3 4 5 6 7 1 Tlenkowe 01 Tlenek wapnia i tlenek magnezu oraz węglan wapnia i węglan magnezu. Prażenie, mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych 75 25 Odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 25 2 02 Tlenek wapnia i tlenek magnezu oraz węglan wapnia i węglan magnezu. Prażenie, mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych 60 20 Odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 25 3 Węglanowe 03 Węglan wapnia i węglan magnezu lub węglan wapnia, węglan magnezu, tlenek wapnia i tlenek magnezu. Mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych lub mieszanie skał wapniowo-magnezowych z prażonymi skałami wapniowo-magnezowymi 50 15 Zawartość wody, %, najwyżej 10; odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50 4 04 Węglan wapnia i węglan magnezu lub węglan wapnia, węglan magnezu i tlenek wapnia. Mielenie, odsiewanie, mieszanie skał wapniowo-magnezowych ze skałami wapniowymi lub tlenkiem wapnia 50 8 Zawartość wody, %, najwyżej 10; odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50 5 05 Węglan wapnia i węglan magnezu. Mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych 45 15 Zawartość wody, %, najwyżej 10; odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50 6 06 Węglan wapnia i węglan magnezu lub węglan wapnia, węglan magnezu i tlenek wapnia. Mielenie, odsiewanie, mieszanie skał wapniowo-magnezowych ze skałami wapniowymi lub tlenkiem wapnia 45 8 Zawartość wody, %, najwyżej 10; odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50 7 07 Węglan wapnia i węglan magnezu lub węglan wapnia, węglan magnezu i tlenek wapnia. Mielenie, odsiewanie, mieszanie skał wapniowo-magnezowych ze skałami wapniowymi lub tlenkiem wapnia 40 8 Zawartość wody, %, najwyżej 10; odsiew na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych: 2 mm, %, najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50 Dziennik Ustaw Nr 183 — 13873 — I. Do badania wapna nawozowego i wapna nawozowego zawierającego magnez stosuje się metody zamieszczone w poniższym wykazie:
1) PN-EN 13535:2003: Nawozy i środki wapnujące. Klasyfikacja
2) PN-EN 1482-1:2008: Nawozy i środki wapnujące. Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 1: Pobieranie próbek
3) PN-EN 1482-2:2008: Nawozy i środki wapnujące. Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 2: Przygotowanie próbek
4) PN-EN 13475:2003: Środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wapnia. Metoda szczawianowa
5) PN-EN 12947:2003: Środki wapnujące. Oznaczanie zawartości magnezu. Metoda atomowej spektrometrii absorpcyjnej
6) PN-EN 12946:2002: Środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wapnia i magnezu. Metoda kompleksometryczna
7) PN-C-87006-11:1990: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie wapnia i magnezu
8) PN-C-87006-14:1993: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie zawartości ołowiu
9) PN-C-87006-15:1996: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie zawartości kadmu
10) PN-C-87006-20:1991: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie zawartości wody
11) PN-C-87007-06:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości tlenku wapniowego
12) PN-C-87007-06:1993/Az1:1997: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości tlenku wapniowego
13) PN-C-87007-07:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości chlorków
14) PN-C-87007-08:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości siarczków
15) PN-C-87007-09:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości ołowiu
16) PN-C-87007-15:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości wody
17) PN-EN 12948:2004: Środki wapnujące. Oznaczanie uziarnienia za pomocą przesiewania na sucho i na mokro
18) PN-EN 14787:2006: Nawozy i środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wody. Wytyczne i zalecenia
19) PN-EN 14888:2006: Nawozy i środki wapnujące. Oznaczanie zawartości kadmu
20) PN-EN 12048:1999: Nawozy stałe i środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wilgoci. Metoda wagowa z suszeniem w temperaturze (105 ±2) stopni C. II. Oznaczenie zawartości wilgoci metodą wagową z suszeniem pod zmniejszonym ciśnieniem w nawozach stałych i środkach wapnujących
1. Zakres stosowania W niniejszej metodzie opisano wagowe oznaczanie zawartości wilgoci w nawozach i środkach wapnujących, polegające na suszeniu pod zmniejszonym ciśnieniem. Metody nie stosuje się do nawozów i środków wapnujących zawierających: — azotan wapnia; — wodorotlenek wapnia; — siarczan wapnia zawierający w każdej cząsteczce mniej niż dwie cząsteczki wody krystalizacyjnej; — siarczan magnezu zawierający w każdej cząsteczce od jednej do siedmiu cząsteczek wody krystalizacyjnej; — soli, które łatwo ulegają wietrzeniu w temperaturze otoczenia, i takich, które absorbują wodę (środki odwadniające).
2. Zasada metody Metoda polega na suszeniu odważki badanej próbki pod ciśnieniem 66 x 103 Pa w temperaturze 25 °C przez 24 h i oznaczaniu powstałego ubytku masy.
3. Materiał Silikażel pochłaniający wilgoć, działający jak samowskaźnik, o uziarnieniu od 2 do 5 mm. Silikażel aktywować bezpośrednio przed użyciem w następujący sposób: około 100 g silikażelu umieścić w parownicy (4.4), przenieść parownicę do suszarki laboratoryjnej (4.5) i pozostawić w temperaturze 105 °C na 2 h. Po tym czasie parownicę z zawartością przenieść do eksykatora i ochłodzić do temperatury otoczenia.
4. Aparatura 4.1. Naczynko wagowe o średnicy od 70 mm do 80 mm, zaopatrzone w przykrywkę 4.2. Eksykator próżniowy o średnicy wewnętrznej około 200 mm, zawierający silikażel pochłaniający wilgoć (3) 4.3. Pompa próżniowa wyposażona we wskaźnik ciśnienia (urządzenie do pomiaru ciśnienia) 4.4. Parownica o średnicy wewnętrznej około 100 mm 4.5. Suszarka laboratoryjna umożliwiająca kontrolę temperatury w zakresie (105 ± 2) °C
5. Przygotowanie próbki do badań Próbkę do badań pobrać zgodnie z PN-EN 1482-1:2008 i przygotować (bez rozdrabniania w młynku) zgodnie z PN-EN 1482-2:2008. METODY BADAŃ WAPNA NAWOZOWEGO I WAPNA NAWOZOWEGO ZAWIERAJĄCEGO MAGNEZ Dziennik Ustaw Nr 183 — 13874 — Jeśli to konieczne, materiał próbki szybko rozkruszyć w moździerzu (nie mleć), całość wymieszać i natychmiast przygotować próbkę analityczną (6.1). Uwaga: Zaleca się rozkruszanie próbki w powietrzu o wilgotności względnej od 40 % do 60 %.
6. Sposób postępowania 6.1. Próbka analityczna Zdjąć przykrywkę z naczynka wagowego (4.1) i suszyć naczynko oraz przykrywkę przez 2 h w suszarce laboratoryjnej (4.5) w temperaturze 105 °C. Ochłodzić w eksykatorze (4.2). Po ochłodzeniu do temperatury otoczenia zakryć naczynko przykrywką i zważyć z dokładnością do 0,001g. Do przygotowanego naczynka odważyć z próbki do badań około 10 g nawozu, następnie nakryć naczynko przykrywką i zważyć z dokładnością do 0,001 g. 6.2. Oznaczanie Odkryte naczynko wagowe (4.1) zawierające odważkę badanej próbki oraz przykrywkę naczynka umieścić w eksykatorze (4.2) zawierającym świeżo aktywowany silikażel (3). Stosując pompę próżniową (4.3), zredukować ciśnienie w eksykatorze do ciśnienia (66 ± 1,3) x 103 Pa (500 ± 10) mm Hg i ciśnienie to utrzymywać przez 24 h w temperaturze (25 ± 3) °C. Uwaga: Przed użyciem eksykatora niezbędne jest jego sprawdzenie na szczelność. Przed wytworzeniem próżni zaleca się umieszczenie eksykatora za osłoną zabezpieczającą i pozostawienie do czasu wyrównania ciśnienia atmosferycznego. W celu wyrównania ciśnień należy stopniowo wpuszczać powietrze do wnętrza eksykatora, które uprzednio osuszono, przepuszczając przez złoże aktywnego silikażelu (3). Następnie należy otworzyć eksykator, szybko zakryć naczynko i zważyć wraz z zawartością, z dokładnością do 0,001 g.
7. Wyrażanie wyników Zawartość wilgoci (x) w nawozie lub środku wapnującym wyrażoną jako procent (m/m) obliczyć ze wzoru: m0 — m1 x = x 100 m0 w którym: m0 jest masą próbki analitycznej przed suszeniem (w gramach) m1 jest masą próbki analitycznej po suszeniu (w gramach) Wynik będący średnią co najmniej dwóch oznaczeń zaokrąglić do 0,1 % (m/m).
Tekst przepisu: akt wydany przez Ministra Gospodarki, Dziennik Ustaw z 2010 r. poz. 1229.Indeks rzeczowy, tytuł redakcyjny i interpretacja przepisu: Kancelarium.