Na podstawie art. 26 pkt 2 ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw
Rozporządzenie
w sprawie metod badania jakości biopaliw ciekłych
Tekst aktu: wydany przez Ministra Energii, Dziennik Ustaw z 2025 r. poz. 1341.Opracowanie: indeksy rzeczowe, interpretacje przepisów i powiązania z orzecznictwem - Kancelarium.
Spis treści (4)
§ 1. Metody badania jakości biopaliw ciekłych
Metody badania jakości biopaliw ciekłych:
§ 2. Utrata mocy dotychczasowego rozporządzenia
Traci moc rozporządzenie Ministra Energii z dnia 14 października 2016 r. w sprawie metod badania jakości biopaliw ciekłych (Dz. U. poz. 1802).
§ 3. Termin wejścia w życie rozporządzenia
Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.
Załącznik
METODY BADANIA JAKOŚCI BIOPALIW CIEKŁYCH I. Metody badania jakości estru metylowego stanowiącego samoistne paliwo, stosowanego w pojazdach, w tym w ciągnikach rolniczych, a także w maszynach nieporuszających się po drogach, wyposażonych w silniki z za- płonem samoczynnym przystosowane do spalania tego biopaliwa ciekłego 1. Zawartość estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) oznacza się metodą chromatografii gazowej z użyciem wzorca wewnętrznego, polegającą na rozdziale mieszaniny na poszczególne składniki w fazie gazowej. 1.1. Sposób wykonania oznaczania zawartości estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME), stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowa- dzająca normę EN 14103. 2. Gęstość w temperaturze 15 °C oznacza się metodą: 1) oscylacyjną, polegającą na wprowadzeniu próbki o objętości około 1 ml do celi pomiarowej gęstościomierza oscy- lacyjnego, termostatowanej w celu utrzymania temperatury odniesienia 15 °C, albo 2) z areometrem, polegającą na pomiarze gęstości badanej próbki o określonej temperaturze za pomocą areometru zanurzonego w próbce znajdującej się w cylindrze. 2.1. W przypadku oznaczania gęstości metodą, o której mowa w pkt 2 ppkt 1: 1) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przy- gotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN ISO 12185; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 2.2. W przypadku oznaczania gęstości metodą, o której mowa w pkt 2 ppkt 2: 1) odczytuje się wskazanie na podziałce areometru, notuje się temperaturę badanej próbki znajdującą się w przedziale po- między 20 °C a 60 °C i przy użyciu wzoru przeliczeniowego zamieszczonego w załączniku B do normy PN-EN 14214 oblicza się wynik pomiaru odniesiony do temperatury 15 °C; 2) sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3675; 3) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 3. Lepkość w temperaturze 40 °C oznacza się metodą polegającą na: 1) pomiarze czasu przepływu określonej objętości badanej próbki pod wpływem sił grawitacyjnych przez wzorco- wany, szklany lepkościomierz kapilarny, w powtarzalnych warunkach, w znanej i ściśle kontrolowanej tempera- turze, albo 2) wprowadzeniu badanej próbki do komór pomiarowych o znanej i ściśle kontrolowanej temperaturze, składających się z pary wirujących, współosiowych walców oraz oscylującej U-rurki, a następnie oznaczeniu lepkości dyna- micznej na podstawie równowagowej prędkości obrotowej wewnętrznego walca oraz gęstości na podstawie często- tliwości oscylacji U-rurki. 3.1. W przypadku oznaczania lepkości metodą, o której mowa w pkt 3 ppkt 1: 1) lepkość oblicza się, mnożąc zmierzony czas przepływu stałej objętości cieczy pomiędzy kreskami zbiornika po- miarowego przez stałą kalibracji lepkościomierza; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz wzorcowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN ISO 3104; 3) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 3.2. W przypadku oznaczania lepkości metodą, o której mowa w pkt 3 ppkt 2: 1) lepkość oblicza się, dzieląc zmierzoną lepkość dynamiczną przez zmierzoną gęstość; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz wzorcowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 16896; 3) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 4. Temperaturę zapłonu oznacza się: 1) szybką metodą równowagową w tyglu zamkniętym, polegającą na umieszczeniu badanej próbki w tyglu i pod- grzewaniu jej do chwili zaobserwowania zapłonu par na powierzchni badanej próbki, albo 2) metodą zamkniętego tygla Pensky’ego-Martensa, polegającą na umieszczeniu badanej próbki w tyglu i podgrze- waniu jej, przy ciągłym mieszaniu, do chwili, gdy wprowadzone przez otwór w pokrywie tygla źródło zapłonu spowoduje zapłon par na powierzchni badanej próbki. 4.1. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu metodą, o której mowa w pkt 4 ppkt 1: 1) do badania używa się 2 ml badanej próbki i stosuje się przyrząd pomiarowy wyposażony w urządzenie rejestrujące temperaturę; 2) najniższą temperaturę, w której następuje zapłon par na powierzchni badanej próbki, przyjmuje się jako tempera- turę zapłonu w warunkach otoczenia; 3) zmierzoną temperaturę zapłonu badanej próbki w warunkach otoczenia koryguje się do standardowego ciśnienia atmosferycznego; 4) używa się aparatury do określania temperatury zapłonu, wyposażonej w odpowiednie urządzenie termiczne lub jonizacyjne wykrywające zapłon; 5) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa proce- dura B Polskiej Normy wprowadzającej normę EN ISO 3679; 6) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 4.2. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu metodą, o której mowa w pkt 4 ppkt 2: 1) najniższą temperaturę, w której przyłożenie źródła zapłonu spowoduje zapłon par badanej próbki i rozprzestrze- nianie się płomienia ponad powierzchnią cieczy, przyjmuje się jako temperaturę zapłonu w warunkach otoczenia; 2) zmierzoną temperaturę zapłonu badanej próbki w warunkach otoczenia koryguje się do standardowego ciśnienia atmosferycznego; 3) stosuje się procedurę C określoną w normie PN-EN ISO 2719; 4) używa się aparatury do określania temperatury zapłonu, wyposażonej w odpowiednie urządzenie termiczne lub jonizacyjne wykrywające zapłon; 5) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, postępowanie z próbką, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z ba- dania określa norma PN-EN ISO 2719; 6) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 5. Liczbę cetanową oznacza się metodą: 1) silnikową, polegającą na porównaniu właściwości samozapłonowych badanego paliwa z analogicznymi właści- wościami mieszanek paliw wzorcowych o znanych liczbach cetanowych przy zastosowaniu silnika badawczego w znormalizowanych warunkach, albo 2) spalania w komorze o stałej objętości, polegającą na wtryskiwaniu próbki paliwa do ładunku sprężonego powietrza znajdującego się w komorze o stałej objętości, wykrywaniu przez czujniki początku wtrysku i początku jej spala- nia dla określonej liczby cykli oraz wyznaczaniu wielkości opóźnienia zapłonu, albo 3) spalania w wysokotemperaturowej i kontrolowanej ciśnieniowo komorze o stałej objętości, polegającą na wtryski- waniu badanej próbki paliwa do ogrzanego, sprężonego, syntetycznego powietrza o wymaganej jakości, wytworzeniu fali dynamicznego ciśnienia na skutek spalania badanej próbki i wykrywaniu jej za pomocą czujnika ciśnienia, albo 4) spalania w komorze o stałej objętości z bezpośrednim wtryskiem paliwa do ogrzanego, sprężonego powietrza i oznaczeniu wskazanej liczby cetanowej (WLC) przez porównanie charakterystyki zapłonu badanego paliwa z mieszaninami pierwotnych paliw odniesienia o znanej wartości wskazanej liczby cetanowej (WLC) w znorma- lizowanych warunkach pracy. 5.1. W przypadku oznaczania liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 5 ppkt 1: 1) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 5165; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 5.2. W przypadku oznaczania liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 5 ppkt 2: 1) średnia wielkość opóźnienia zapłonu wyznaczona dla określonej liczby cykli jest wstawiana do równania umożli- wiającego obliczenie pochodnej liczby cetanowej (DCN); pochodna liczba cetanowa (DCN) stanowi przybliżenie (oszacowanie) liczby cetanowej wyznaczonej według normy PN-EN ISO 5165 w konwencjonalnym pełnowymia- rowym silniku badawczym; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15195; 3) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 5.3. W przypadku oznaczania liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 5 ppkt 3: 1) na podstawie oznaczonego opóźnienia zapłonu i wielkości opóźnienia spalania oblicza się pochodną liczbę ceta- nową (DCN) za pomocą równania; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 16715; 3) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 5.4. W przypadku oznaczania liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 5 ppkt 4: 1) próbka analityczna badanego materiału jest automatycznie zaciągana z fiolki z próbką, umieszczonej w karuzeli automatycznego podajnika próbki, podgrzewana podczas zwiększania ciśnienia, a następnie na początku cyklu spalania podpróbka jest wstrzykiwana do komory spalania o stałej objętości, o kontrolowanej temperaturze i ciś- nieniu, która została uprzednio naładowana sprężonym powietrzem o określonej jakości; każde wstrzyknięcie i w rezultacie zapłon powodują gwałtowny wzrost ciśnienia w komorze spalania, który jest wykrywany przez czuj- nik dynamicznego ciśnienia; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 17155; 3) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 6. Badanie działania korodującego na miedź przeprowadza się porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji. 6.1. Płytkę miedzianą zanurza się w badanej próbce o określonej objętości, a następnie ogrzewa się w ściśle określonych warunkach. Po zakończeniu ogrzewania płytkę miedzianą wyjmuje się, przemywa i ocenia jej barwę, porównując ze wzorcami korozji. 6.2. Sposób wykonania badania działania korodującego na miedź, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 2160. 6.3. Precyzję metody, o której mowa w pkt 6, określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 7. Stabilność oksydacyjną (w temperaturze 110 °C) oznacza się metodą: 1) polegającą na przepuszczeniu przez badaną próbkę strumienia oczyszczonego powietrza albo 2) przyspieszonego utleniania, polegającą na poddaniu badanej próbki procesowi starzenia w temperaturze 110 °C w strumieniu oczyszczonego powietrza. 7.1. W przypadku oznaczania stabilności oksydacyjnej (w temperaturze 110 °C) metodą, o której mowa w pkt 7 ppkt 1: 1) lotne związki uwalniane z próbki w procesie utleniania przechodzą wraz z powietrzem do naczynia zawierającego wodę demineralizowaną lub destylowaną, zaopatrzonego w elektrodę do pomiaru przewodności właściwej, połą- czoną z jednostką pomiarową wskazującą koniec okresu indukcyjnego; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 14112; 3) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 7.2. W przypadku oznaczania stabilności oksydacyjnej (w temperaturze 110 °C) metodą, o której mowa w pkt 7 ppkt 2: 1) lotne związki uwalniane z próbki w procesie utleniania przechodzą wraz z powietrzem do naczynia zawierającego wodę demineralizowaną lub destylowaną, zaopatrzonego w elektrodę do pomiaru przewodności właściwej, połą- czoną z jednostką pomiarową wskazującą koniec okresu indukcyjnego; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób oblicze- nia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15751; 3) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 8. Liczbę kwasową oznacza się metodą miareczkową, polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie roz- puszczalników i miareczkowaniu rozcieńczonym roztworem wodorotlenku potasu przy zastosowaniu fenoloftaleiny jako wskaźnika do ustalenia punktu końcowego miareczkowania. 8.1. Sposób wykonania oznaczania liczby kwasowej, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowa- nie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 14104. 8.2. Precyzję metody, o której mowa w pkt 8, określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 9. Liczbę jodową oznacza się metodą: 1) miareczkową, polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie rozpuszczalników, dodaniu odczynnika Wijsa, a następnie po określonym czasie dodaniu do próbki jodku potasu i wody oraz miareczkowaniu uwolnio- nego jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu, albo 2) obliczeniową, na podstawie danych z chromatografii gazowej, w której jako dane wejściowe stosuje się wyniki oznaczania chromatografii gazowej dla poszczególnych estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME). 9.1. W przypadku oznaczania liczby jodowej metodą, o której mowa w pkt 9 ppkt 1: 1) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 14111; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 9.2. W przypadku oznaczania liczby jodowej metodą, o której mowa w pkt 9 ppkt 2: 1) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 16300; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 10. Zawartość estru metylowego kwasu linolenowego oznacza się metodą chromatografii gazowej z użyciem wzorca we- wnętrznego, polegającą na rozdziale mieszaniny na poszczególne składniki w fazie gazowej. 10.1. Sposób wykonania oznaczania zawartości estru metylowego kwasu linolenowego, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 14103. 10.2. Precyzję metody, o której mowa w pkt 10, określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 11. Zawartość estrów metylowych wielonienasyconych kwasów tłuszczowych (≥4 wiązania podwójne) oznacza się me- todą chromatografii gazowej z użyciem wzorca wewnętrznego estru metylowego C23:0. 11.1. Sposób wykonania oznaczania zawartości estrów metylowych wielonienasyconych kwasów tłuszczowych (≥4 wiąza- nia podwójne), rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 15779. 12. Zawartość alkoholu metylowego oznacza się metodą polegającą na ogrzewaniu próbki w temperaturze 80 °C w her- metycznie zamkniętej fiolce, a następnie po osiągnięciu stanu równowagi nastrzykiwaniu określonej części fazy gazo- wej do chromatografu, gdzie metanol jest wykrywany z użyciem detektora płomieniowo-jonizacyjnego, a jego ilość jest określana w odniesieniu do roztworu wzorcowego zewnętrznego. 12.1. Zawartość alkoholu metylowego może być także oznaczana przez dodanie roztworu wzorcowego wewnętrznego do próbki, a następnie określana z użyciem współczynnika kalibracji wewnętrznej. 12.2. Sposób wykonania oznaczania zawartości alkoholu metylowego, stosowane odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 14110. 12.3. Precyzję metody, o której mowa w pkt 12, określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 13. Zawartość monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli oraz ogólnego glicerolu oznacza się metodą polega- jącą na analizie pochodnych silanowych metodą chromatografii gazowej na krótkiej kolumnie kapilarnej z cienkowar- stwowym filmem, z zastosowaniem bezpośredniego dozowania na kolumnę oraz detektora płomieniowo-jonizacyj- nego. 13.1. Po przeprowadzeniu kalibracji analizę ilościową monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli oraz ogólnego glicerolu wykonuje się metodą wzorca wewnętrznego, a całkowitą (ogólną) zawartość glicerolu oblicza się na podsta- wie uzyskanych wyników. 13.2. Sposób wykonania oznaczania zawartości monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli oraz ogólnego glice- rolu, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 14105. 13.3. Precyzję metody, o której mowa w pkt 13, określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 14. Zawartość wolnego glicerolu oznacza się metodą polegającą na: 1) analizie pochodnych silanowych metodą chromatografii gazowej na krótkiej kolumnie kapilarnej z cienkowar- stwowym filmem, z zastosowaniem bezpośredniego dozowania na kolumnę oraz detektora płomieniowo-joniza- cyjnego, albo 2) dodaniu do badanej próbki etanolu, wody, heksanu i roztworu wzorcowego wewnętrznego, co spowoduje utwo- rzenie dwóch faz i ilościowe przeniesienie wolnego glicerolu do fazy dolnej, której analiza metodą chromatografii gazowej pozwala na ilościowe oznaczenie stężenia wolnego glicerolu. 14.1. W przypadku oznaczania zawartości wolnego glicerolu metodą, o której mowa w pkt 14 ppkt 1: 1) po przeprowadzeniu kalibracji analizę ilościową wolnego glicerolu wykonuje się metodą wzorca wewnętrznego; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 14105; 3) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 14.2. W przypadku oznaczania zawartości wolnego glicerolu metodą, o której mowa w pkt 14 ppkt 2: 1) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obli- czenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14106; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 15. Zawartość wody oznacza się metodą miareczkowania kulometrycznego, polegającą na wprowadzeniu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wy- dziela się elektrolitycznie na anodzie proporcjonalnie do ilości wody zawartej w próbce. 15.1. Gdy cała zawartość wody zostanie odmiareczkowana, nadmiar jodu jest wykrywany przez czujnik elektrometrycznego punktu końcowego i miareczkowanie zostaje przerwane. 15.2. Sposób wykonania oznaczania zawartości wody, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12937. 16. Całkowitą zawartość zanieczyszczeń oznacza się metodą polegającą na oznaczeniu udziału masy zanieczyszczeń od- filtrowanych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki. 16.1. Określoną ilość przygotowanej próbki sączy się, z zastosowaniem próżni, przez uprzednio zważony sączek. Sączek z pozostałością przemywa się, suszy i waży. Zawartość zanieczyszczeń jest obliczana na podstawie różnicy mas sącz- ków i jest określana w odniesieniu do masy próbki w mg/kg. 16.2. Sposób wykonania oznaczania całkowitej zawartości zanieczyszczeń, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej apara- tury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporzą- dzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 12662-2. 16.3. Precyzję metody, o której mowa w pkt 16, określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 17. Zawartość popiołu siarczanowego oznacza się metodą wagową, polegającą na określeniu ilości popiołu siarczanowego uzyskanego przez spalenie badanej próbki i reakcję pozostałości po spopieleniu z kwasem siarkowym. 17.1. Badaną próbkę spala się do chwili, gdy pozostaną tylko popiół i węgiel. Po schłodzeniu produktów spalania poddaje się je działaniu kwasu siarkowego i prażeniu w temperaturze 775 °C, aż zakończy się utlenianie węgla. Następnie po- piół schładza się oraz ponownie poddaje działaniu kwasu siarkowego i prażeniu, aż do uzyskania stałej masy. 17.2. Sposób wykonania oznaczania zawartości popiołu siarczanowego, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-ISO 3987. 17.3. Precyzję metody, o której mowa w pkt 17, określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 18. Zawartość siarki oznacza się metodą: 1) rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu badanej próbki, znajdują- cej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długości fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo 2) fluorescencji w nadfiolecie, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzonego pro- mieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek utlenienia związków siarki zawartych w badanej próbce w określonych warunkach, albo 3) spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii, polegającą na umieszczeniu w strumieniu wzbu- dzającego promieniowania lampy rentgenowskiej badanej próbki znajdującej się w kuwecie dostosowanej do okna przepuszczającego promieniowanie rentgenowskie. 18.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki metodą, o której mowa w pkt 18 ppkt 1: 1) zawartość siarki wyznacza się na podstawie mierzonych szybkości zliczeń rentgenowskiego promieniowania fluorescencyjnego linii S-K oraz promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz spo- sób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 20884; 3) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 18.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki metodą, o której mowa w pkt 18 ppkt 2: 1) miarą zawartości siarki w badanej próbce jest intensywność fluorescencyjnego promieniowania ultrafioletowego; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz spo- sób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 20846; 3) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 18.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki metodą, o której mowa w pkt 18 ppkt 3: 1) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz spo- sób obliczenia i podawania wyników określa Polska Norma wprowadzająca normę EN ISO 13032; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 19. Zawartość sodu (Na) oznacza się: 1) bezpośrednio – metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej przy długości fali równej 589,0 nm, po uprzednim rozpuszczeniu badanej próbki w roztworze ksylenu, albo 2) metodą optycznej emisyjnej analizy spektralnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie, po uprzednim rozcieńczeniu badanej próbki frakcją naftową. 19.1. W przypadku oznaczania zawartości sodu metodą, o której mowa w pkt 19 ppkt 1: 1) stosowane roztwory wzorcowe sporządza się z organicznego związku sodu w postaci soli, rozpuszczonego w mie- szaninie ksylenu i oleju do rozcieńczeń; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14108. 19.2. W przypadku oznaczania zawartości sodu metodą, o której mowa w pkt 19 ppkt 2: 1) zawartość sodu określa się przez porównanie intensywności emisji atomowej roztworu wzorcowego i próbki przy określonych długościach fal; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj stosowanej aparatury i jej przy- gotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawo- zdania z badania określa norma PN-EN 14538. 20. Zawartość potasu (K) oznacza się: 1) bezpośrednio – metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej przy długości fali równej 766,5 nm, po uprzednim rozpuszczeniu badanej próbki w roztworze ksylenu i stabilizatora, albo 2) metodą optycznej emisyjnej analizy spektralnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie, po uprzednim rozcieńczeniu próbki frakcją naftową. 20.1. W przypadku oznaczania zawartości potasu metodą, o której mowa w pkt 20 ppkt 1: 1) stosowane roztwory wzorcowe sporządza się z organicznego związku potasu w postaci soli, rozpuszczonego w mieszaninie ksylenu i stabilizatora; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14109. 20.2. W przypadku oznaczania zawartości potasu metodą, o której mowa w pkt 20 ppkt 2: 1) zawartość potasu określa się przez porównanie intensywności emisji atomowej roztworu wzorcowego i próbki przy określonych długościach fal; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj stosowanej aparatury i jej przy- gotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawo- zdania z badania określa norma PN-EN 14538. 21. Precyzję oznaczania łącznej zawartości metali grupy I (Na + K), w przypadku oznaczania zawartości sodu zgodnie z normą PN-EN 14108 lub normą PN-EN 14538 oraz potasu zgodnie z normą PN-EN 14109 lub normą PN-EN 14538, określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 22. Zawartość metali grupy II (Ca + Mg) oznacza się metodą optycznej emisyjnej analizy spektralnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie, po uprzednim rozcieńczeniu badanej próbki frakcją naftową. 22.1. Zawartość metali grupy II (Ca + Mg) określa się przez porównanie intensywności emisji atomowej roztworu wzorco- wego i próbki przy określonych długościach fal. 22.2. Sposób wykonania oznaczania zawartości metali grupy II (Ca + Mg), stosowane odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14538. 22.3. Precyzję metody, o której mowa w pkt 22, określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 23. Zawartość fosforu oznacza się metodą: 1) polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w ksylenie i wprowadzeniu w formie aerozolu, wraz z roztworami wzorcowymi przygotowanymi z organicznego związku fosforu, do plazmy argonowej sprzężonej indukcyjnie albo 2) optycznej spektrometrii emisyjnej plazmy wzbudzonej indukcyjnie, polegającą na przepuszczeniu przez spektro- metr próbki rozpuszczonej w nafcie. 23.1. W przypadku oznaczania zawartości fosforu metodą, o której mowa w pkt 23 ppkt 1: 1) zawartość fosforu oznacza się przez porównanie emisji tego pierwiastka w roztworze badanej próbki z emisją wzorców przy tej samej długości fali; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób oblicze- nia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14107; 3) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 23.2. W przypadku oznaczania zawartości fosforu metodą, o której mowa w pkt 23 ppkt 2: 1) zawartość fosforu oznacza się przez porównanie z roztworem wzorcowym; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 16294; 3) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 24. Temperaturę zablokowania zimnego filtru (CFPP) oznacza się metodą: 1) polegającą na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr siatkowy do pipety w warunkach kontrolowa- nego podciśnienia i w temperaturze obniżanej co 1 °C za pomocą łaźni chłodzącej, której temperatura jest obniżana skokowo, do chwili zatrzymania lub spowolnienia przepływu, tak że czas napełniania pipety przekroczy 60 s lub paliwo nie będzie spływać całkowicie do naczynia pomiarowego, albo 2) polegającą na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr siatkowy do pipety w warunkach kontrolowa- nego podciśnienia 2 kPa i w temperaturze obniżanej co 1 °C z liniowym przebiegiem chłodzenia łaźni, do chwili zatrzymania lub spowolnienia przepływu, tak że czas napełniania pipety przekroczy 60 s lub paliwo nie będzie spływać całkowicie do naczynia pomiarowego. 24.1. W przypadku oznaczania temperatury zablokowania zimnego filtru (CFPP) metodą, o której mowa w pkt 24 ppkt 1: 1) sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 116; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 24.2. W przypadku oznaczania temperatury zablokowania zimnego filtru (CFPP) metodą, o której mowa w pkt 24 ppkt 2: 1) sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 16329; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 25. Do dokonywania interpretacji wyników badań, o których mowa w pkt 1–24.2, stosuje się kryteria określone w normie PN-EN ISO 4259-2. II. Metody badania jakości oleju napędowego zawierającego 20 % estru metylowego, stosowanego w pojazdach, w tym w ciągnikach rolniczych, a także w maszynach nieporuszających się po drogach, wyposażonych w silniki z zapłonem samoczynnym przystosowane do spalania tego biopaliwa ciekłego 1. Zawartość estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) oznacza się metodą spektroskopii w podczerwieni, po- legającą na rejestrowaniu widma w podczerwieni badanej próbki rozcieńczonej cykloheksanem, a następnie pomiarze absorbancji w maksymalnym piku około 1745 cm± 5 cmiporównaniu z absorbancją wzorcowych roztworów estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME). 1.1. Sposób wykonania oznaczania zawartości estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME), stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14078. 2. Liczbę cetanową oznacza się metodą: 1) silnikową, polegającą na porównaniu właściwości samozapłonowych badanego paliwa z analogicznymi właści- wościami mieszanek paliw wzorcowych o znanych liczbach cetanowych przy zastosowaniu silnika badawczego w znormalizowanych warunkach, albo 2) spalania w komorze o stałej objętości, polegającą na wtryskiwaniu próbki paliwa do ładunku sprężonego powietrza znajdującego się w komorze o stałej objętości, wykrywaniu przez czujniki początku wtrysku i początku jej spala- nia dla określonej liczby cykli oraz wyznaczaniu wielkości opóźnienia zapłonu, albo 3) spalania w wysokotemperaturowej i kontrolowanej ciśnieniowo komorze o stałej objętości, polegającą na wtryski- waniu badanej próbki paliwa do ogrzanego, sprężonego, syntetycznego powietrza o wymaganej jakości, wytworzeniu fali dynamicznego ciśnienia na skutek spalania badanej próbki i wykrywaniu jej za pomocą czujnika ciśnienia, albo 4) silnikową, polegającą na porównaniu charakterystyki spalania paliwa w silniku badawczym z mieszaninami paliwa odniesienia o znanej liczbie cetanowej w znormalizowanych warunkach pracy przez porównanie masy powietrza dolotowego z podanym opóźnieniem zapłonu, albo 5) spalania w komorze o stałej objętości, polegającą na bezpośrednim wtrysku paliwa do sprężonego powietrza, którego ciśnienie i temperatura są regulowane do określonych wartości. 2.1. W przypadku oznaczania liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 2 ppkt 1, sposób wykonania oznaczania, sto- sowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 5165. 2.2. W przypadku oznaczania liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 2 ppkt 2: 1) średnia wielkość opóźnienia zapłonu wyznaczona dla określonej liczby cykli jest wstawiana do równania umożli- wiającego obliczenie pochodnej liczby cetanowej (DCN); pochodna liczba cetanowa (DCN) stanowi przybliżenie (oszacowanie) liczby cetanowej wyznaczonej według normy PN-EN ISO 5165 w konwencjonalnym pełnowymia- rowym silniku badawczym; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z ba- dania określa norma PN-EN 15195. 2.3. W przypadku oznaczania liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 2 ppkt 3: 1) na podstawie oznaczonego opóźnienia zapłonu i wielkości opóźnienia spalania oblicza się pochodną liczbę ceta- nową (DCN) za pomocą równania; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z ba- dania określa norma PN-EN 16715. 2.4. W przypadku oznaczania liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 2 ppkt 4, sposób wykonania oznaczania, sto- sowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyni- ków oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 16906. 2.5. W przypadku oznaczania liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 2 ppkt 5: 1) pełna sekwencja badania składa się z dwóch wstępnych cykli spalania służących uzyskaniu przez aparaturę stanu równowagi i 25 dalszych cykli badania służących określeniu opóźnienia zapłonu; średnia wielkość opóźnienia za- płonu (ID), określana na podstawie wyników z 25 cykli, jest wstawiana do równania umożliwiającego obliczenie pochodnej liczby cetanowej (DCN); 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z ba- dania określa norma PN-EN 16144. 3. Gęstość w temperaturze 15 °C oznacza się metodą: 1) oscylacyjną, polegającą na wprowadzeniu próbki o objętości około 1 ml do celi pomiarowej gęstościomierza oscy- lacyjnego, termostatowanej w celu utrzymania temperatury odniesienia 15 °C, albo 2) z areometrem, polegającą na pomiarze gęstości badanej próbki o określonej temperaturze za pomocą areometru zanurzonego w próbce znajdującej się w cylindrze. 3.1. W przypadku oznaczania gęstości metodą, o której mowa w pkt 3 ppkt 1, sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawa- nia wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wpro- wadzająca normę EN ISO 12185. 3.2. W przypadku oznaczania gęstości metodą, o której mowa w pkt 3 ppkt 2: 1) odczytuje się wskazanie na podziałce areometru, notuje się temperaturę badanej próbki i przy użyciu odpowied- nich tablic przeliczeniowych odczytuje się wynik pomiaru odniesiony do temperatury 15 °C; 2) sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3675. 4. Temperaturę zapłonu oznacza się metodą zamkniętego tygla Pensky’ego-Martensa, polegającą na umieszczeniu bada- nej próbki w tyglu i podgrzewaniu jej, przy ciągłym mieszaniu, do chwili, gdy wprowadzone przez otwór w pokrywie tygla źródło zapłonu spowoduje zapłon par na powierzchni badanej próbki. 4.1. Najniższą temperaturę, w której przyłożenie źródła zapłonu spowoduje zapłon par badanej próbki i rozprzestrzenianie się płomienia ponad powierzchnią cieczy, przyjmuje się jako temperaturę zapłonu w warunkach bezwzględnego ciś- nienia atmosferycznego. 4.2. Zmierzoną temperaturę zapłonu badanej próbki koryguje się do standardowego ciśnienia atmosferycznego. 4.3. Sposób wykonania oznaczania temperatury zapłonu, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, postępowanie z próbką, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 2719. 5. Lepkość w temperaturze 40 °C oznacza się metodą polegającą na pomiarze czasu przepływu określonej objętości ba- danej próbki pod wpływem sił grawitacyjnych przez wzorcowany, szklany lepkościomierz kapilarny, w powtarzalnych warunkach, w znanej i ściśle kontrolowanej temperaturze. 5.1. Lepkość oblicza się, mnożąc zmierzony czas przepływu stałej objętości cieczy pomiędzy kreskami zbiornika pomiaro- wego przez stałą kalibracji lepkościomierza. 5.2. Sposób wykonania oznaczania lepkości w temperaturze 40 °C, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz wzorcowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN ISO 3104. 6. Zawartość siarki oznacza się metodą: 1) rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu badanej próbki, znajdują- cej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długości fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo 2) fluorescencji w nadfiolecie, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzonego pro- mieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek utlenienia związków siarki zawartych w badanej próbce w określonych warunkach, albo 3) spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii, polegającą na umieszczeniu w strumieniu wzbu- dzającego promieniowania lampy rentgenowskiej badanej próbki znajdującej się w kuwecie dostosowanej do okna przepuszczającego promieniowanie rentgenowskie. 6.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki metodą, o której mowa w pkt 6 ppkt 1: 1) zawartość siarki wyznacza się na podstawie mierzonych szybkości zliczeń rentgenowskiego promieniowania fluorescencyjnego linii S-K oraz promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody określa norma PN-EN ISO 20884. 6.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki metodą, o której mowa w pkt 6 ppkt 2: 1) miarą zawartości siarki w badanej próbce jest intensywność fluorescencyjnego promieniowania ultrafioletowego; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody określa norma PN-EN ISO 20846. 6.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki metodą, o której mowa w pkt 6 ppkt 3: 1) mierzy się intensywność linii K-Lpromieniowania rentgenowskiego charakterystycznego siarki i porównuje się skumulowaną liczbę zliczeń z wartościami krzywej wzorcowania uzyskanej dla roztworów wzorcowych o zawar- tości siarki obejmującej badany zakres stężeń; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN ISO 13032. 7. Zawartość manganu oznacza się metodą optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzaniem w plazmie indukowanej, polegającą na rozpuszczeniu określonej ilości próbki w rozpuszczalniku węglowodorowym i wprowadzeniu tego roz- tworu do spektrometru. 7.1. Zawartość manganu wyznacza się na podstawie krzywej kalibracyjnej sporządzonej dla odpowiednich roztworów wzorcowych manganu. 7.2. Do korekcji efektów związanych z lepkością badanych roztworów stosuje się wzorzec wewnętrzny. 7.3. Sposób wykonania badania zawartości manganu, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób wykonania oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia protokołu badania określa norma PN-EN 16576. 8. Zawartość wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych oznacza się metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem współczynnika załamania światła, polegającą na rozcieńczeniu badanej próbki o znanej masie heptanem i wstrzykiwaniu określonej objętości tego roztworu do wysokosprawnego chromatografu cieczowego wypo- sażonego w kolumnę polarną. 8.1. Kolumna polarna ma wykazywać słabe powinowactwo do węglowodorów niearomatycznych, umożliwiając wydzielenie i selektywny rozdział węglowodorów aromatycznych, w wyniku czego węglowodory aromatyczne są oddzielane od węglo- wodorów niearomatycznych i wymywane w odpowiednich zakresach odpowiadających ich strukturze pierścieniowej. 8.2. Kolumna polarna jest połączona z detektorem zmian indeksu refrakcji, który wykrywa składniki wymywane z tej ko- lumny. Sygnał elektroniczny z detektora jest monitorowany w sposób ciągły za pomocą procesora danych. Amplitudy sygnałów związków aromatycznych w próbce są porównywane z tymi, które uzyskano w czasie przeprowadzonego wcześniej oznaczania wzorców, w celu obliczenia ułamka masowego wyrażonego w procentach poszczególnych grup węglowodorów aromatycznych. 8.3. Suma ułamków masowych węglowodorów aromatycznych dwu- (DAH), trój- i wielopierścieniowych (T+AH) wyra- żonych w procentach, podawana jako ułamek masowy, stanowi zawartość wielopierścieniowych węglowodorów aro- matycznych POLY-AH. 8.4. Sposób wykonania oznaczania zawartości wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję me- tody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 12916. 9. Pozostałość po spopieleniu oznacza się metodą polegającą na spaleniu badanej próbki w specjalnym naczyniu, redukcji pozostałości węglowej do popiołu przez podgrzewanie w piecu muflowym w temperaturze 775 °C i zważeniu otrzy- manej pozostałości. 9.1. Sposób wykonania oznaczania pozostałości po spopieleniu, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej apa- ratury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 6245. 10. Zawartość wody oznacza się metodą miareczkowania kulometrycznego, polegającą na wprowadzeniu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wy- dziela się elektrolitycznie na anodzie proporcjonalnie do ilości wody zawartej w próbce. 10.1. Gdy cała zawartość wody zostanie odmiareczkowana, nadmiar jodu jest wykrywany przez czujnik elektrometrycznego punktu końcowego i miareczkowanie zostaje przerwane. 10.2. Sposób wykonania oznaczania zawartości wody, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12937. 11. Całkowitą zawartość zanieczyszczeń oznacza się metodą polegającą na oznaczeniu udziału masy zanieczyszczeń od- filtrowanych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki. 11.1. Określoną ilość przygotowanej próbki sączy się, z zastosowaniem próżni, przez uprzednio zważony sączek. Sączek z pozostałością przemywa się, suszy i waży. Zawartość zanieczyszczeń jest obliczana na podstawie różnicy mas sącz- ków i jest określana w odniesieniu do masy próbki w mg/kg. 11.2. Sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygoto- wanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozda- nia z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 12662-1. 12. Stabilność oksydacyjną oznacza się metodą przyspieszonego utleniania, polegającą na poddaniu badanej próbki proce- sowi starzenia w temperaturze 110 °C w strumieniu oczyszczonego powietrza. 12.1. Lotne związki uwalniane z próbki w procesie utleniania przechodzą wraz z powietrzem do naczynia zawierającego wodę demineralizowaną lub destylowaną, zaopatrzonego w elektrodę do pomiaru przewodności właściwej, połączoną z jednostką pomiarową wskazującą koniec okresu indukcyjnego. 12.2. Sposób wykonania oznaczania stabilności oksydacyjnej, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przy- gotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15751. 13. Skład frakcyjny oznacza się: 1) przy ciśnieniu atmosferycznym, stosując metodę polegającą na rozdziale frakcji przy pomocy procesu destylacji, którego przebieg i parametry są uzależnione od składu i przewidywanych właściwości lotnych próbki (grupa 4), albo 2) metodą chromatografii gazowej, polegającą na wprowadzeniu próbki na kolumnę chromatograficzną, w której na- stępuje rozdział węglowodorów w kolejności rosnących temperatur wrzenia. 13.1. W przypadku oznaczania składu frakcyjnego metodą, o której mowa w pkt 13 ppkt 1: 1) badaną próbkę o objętości 100 ml poddaje się destylacji w ściśle określonych warunkach, stosownie do wymagań dla grupy wymienionej w pkt 13 ppkt 1, do której dana próbka została zaliczona, oraz obserwuje się i rejestruje temperaturę destylacji i objętość uzyskiwanego kondensatu; 2) po zakończeniu destylacji mierzy się objętość cieczy pozostałej w kolbie oraz zapisuje straty ilościowe w procesie destylacji; odczytane wskazania termometru koryguje się w zależności od ciśnienia atmosferycznego, a następnie na podstawie tych danych dokonuje się obliczeń, stosownie do rodzaju próbki i określonych wymagań; 3) sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3405. 13.2. W przypadku oznaczania składu frakcyjnego metodą, o której mowa w pkt 13 ppkt 2: 1) temperatura kolumny jest podnoszona w sposób powtarzalny, a w trakcie analizy jest zapisywana powierzchnia pod chromatogramem; 2) temperatura wrzenia jest odnoszona do osi czasu krzywej wzorcowej, którą uzyskano podczas przeprowadzonej w tych samych warunkach analizy mieszaniny znanych węglowodorów o temperaturach wrzenia pokrywających oczekiwany zakres wrzenia badanej próbki; 3) na podstawie danych, o których mowa w ppkt 1 i 2, jest określany rozkład temperatury wrzenia; 4) sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, instrukcję konwersji danych na równoważne normie PN-EN ISO 3405, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3924. 14. Temperaturę zablokowania zimnego filtru (CFPP) oznacza się metodą: 1) polegającą na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr siatkowy do pipety w warunkach kontrolowa- nego podciśnienia i w temperaturze obniżanej co 1 °C za pomocą łaźni chłodzącej, której temperatura jest obniżana skokowo, do chwili zatrzymania lub spowolnienia przepływu, tak że czas napełniania pipety przekroczy 60 s lub paliwo nie będzie spływać całkowicie do naczynia pomiarowego, albo 2) polegającą na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr siatkowy do pipety w warunkach kontrolowa- nego podciśnienia 2 kPa i w temperaturze obniżanej co 1 °C z liniowym przebiegiem chłodzenia łaźni, do chwili zatrzymania lub spowolnienia przepływu, tak że czas napełniania pipety przekroczy 60 s lub paliwo nie będzie spływać całkowicie do naczynia pomiarowego. 14.1. W przypadku oznaczania temperatury zablokowania zimnego filtru (CFPP) metodą, o której mowa w pkt 14 ppkt 1, sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i po- dawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 116. 14.2. W przypadku oznaczania temperatury zablokowania zimnego filtru (CFPP) metodą, o której mowa w pkt 14 ppkt 2, sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 16329. 15. Do dokonywania interpretacji wyników badań, o których mowa w pkt 1–14.2, stosuje się kryteria określone w normie PN-EN ISO 4259-2. III. Metody badania jakości biowęglowodorów ciekłych stanowiących samoistne paliwo i będących parafinowym olejem napędowym, stosowanych w pojazdach, w tym w ciągnikach rolniczych, a także w maszynach nieporu- szających się po drogach, wyposażonych w silniki z zapłonem samoczynnym przystosowane do spalania tego biopaliwa ciekłego 1. Liczbę cetanową oznacza się metodą: 1) silnikową, polegającą na porównaniu właściwości samozapłonowych badanego paliwa z analogicznymi właści- wościami mieszanek paliw wzorcowych o znanych liczbach cetanowych przy zastosowaniu silnika badawczego w znormalizowanych warunkach, albo 2) spalania w komorze o stałej objętości, polegającą na wtryskiwaniu próbki paliwa do ładunku sprężonego powietrza znajdującego się w komorze o stałej objętości, wykrywaniu przez czujniki początku wtrysku i początku jej spala- nia dla określonej liczby cykli oraz wyznaczaniu wielkości opóźnienia zapłonu, albo 3) silnikową, polegającą na porównaniu charakterystyki spalania paliwa w silniku badawczym z mieszaninami paliwa odniesienia o znanej liczbie cetanowej w znormalizowanych warunkach pracy przez porównanie masy powietrza dolotowego z podanym opóźnieniem zapłonu, albo 4) spalania w komorze o stałej objętości z bezpośrednim wtryskiem paliwa do ogrzanego, sprężonego powietrza i oznaczeniu wskazanej liczby cetanowej (WLC) przez porównanie charakterystyki zapłonu badanego paliwa z mieszaninami pierwotnych paliw odniesienia o znanej wartości wskazanej liczby cetanowej (WLC) w znorma- lizowanych warunkach pracy. 1.1. W przypadku oznaczania liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 1 ppkt 1, sposób wykonania oznaczania, sto- sowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 5165. 1.2. W przypadku oznaczania liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 1 ppkt 2: 1) średnia wielkość opóźnienia zapłonu wyznaczona dla określonej liczby cykli jest wstawiana do równania umożli- wiającego obliczenie pochodnej liczby cetanowej (DCN); pochodna liczba cetanowa (DCN) stanowi przybliżenie (oszacowanie) liczby cetanowej wyznaczonej według normy PN-EN ISO 5165 w konwencjonalnym pełnowymia- rowym silniku badawczym; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z ba- dania określa norma PN-EN 15195. 1.3. W przypadku oznaczania liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 1 ppkt 3, sposób wykonania oznaczania, sto- sowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyni- ków oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 16906. 1.4. W przypadku oznaczania liczby cetanowej metodą, o której mowa w pkt 1 ppkt 4: 1) próbka analityczna badanego materiału jest automatycznie zaciągana z fiolki z próbką umieszczonej w karuzeli automa- tycznego podajnika próbki, podgrzewana podczas zwiększania ciśnienia, a następnie na początku cyklu spalania pod- próbka jest wstrzykiwana do komory spalania o stałej objętości, o kontrolowanej temperaturze i ciśnieniu, która została uprzednio naładowana sprężonym powietrzem o określonej jakości; każde wstrzyknięcie i w rezultacie zapłon powo- dują gwałtowny wzrost ciśnienia w komorze spalania, który jest wykrywany przez czujnik dynamicznego ciśnienia; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z ba- dania określa norma PN-EN 17155. 2. Gęstość w temperaturze 15 °C oznacza się metodą: 1) oscylacyjną, polegającą na wprowadzeniu próbki o objętości około 1 ml do celi pomiarowej gęstościomierza oscy- lacyjnego, termostatowanej w celu utrzymania temperatury odniesienia 15 °C, albo 2) z areometrem, polegającą na pomiarze gęstości badanej próbki o określonej temperaturze za pomocą areometru zanurzonego w próbce znajdującej się w cylindrze. 2.1. W przypadku oznaczania gęstości metodą, o której mowa w pkt 2 ppkt 1, sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawa- nia wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wpro- wadzająca normę EN ISO 12185. 2.2. W przypadku oznaczania gęstości metodą, o której mowa w pkt 2 ppkt 2: 1) odczytuje się wskazanie na podziałce areometru, notuje się temperaturę badanej próbki i zgodnie z załącznikiem B do normy PN-EN 15940 podaje się wynik pomiaru odniesiony do temperatury 15 °C; 2) sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3675. 3. Całkowitą zawartość aromatów oznacza się metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem współ- czynnika załamania światła, polegającą na rozcieńczeniu badanej próbki o znanej masie heptanem i wstrzykiwaniu określonej objętości tego roztworu do wysokosprawnego chromatografu cieczowego wyposażonego w kolumnę polarną. 3.1. Kolumna polarna ma wykazywać słabe powinowactwo do węglowodorów niearomatycznych, umożliwiając wydzielenie i selektywny rozdział węglowodorów aromatycznych, w wyniku czego węglowodory aromatyczne są oddzielane od węglo- wodorów niearomatycznych i wymywane w odpowiednich zakresach odpowiadających ich strukturze pierścieniowej. 3.2. Kolumna polarna jest połączona z detektorem zmian indeksu refrakcji, który wykrywa składniki wymywane z tej ko- lumny. Sygnał elektroniczny z detektora jest monitorowany w sposób ciągły za pomocą procesora danych. Amplitudy sygnałów związków aromatycznych w próbce są porównywane z tymi, które uzyskano w czasie przeprowadzonego wcześniej oznaczania wzorców, w celu obliczenia ułamka masowego wyrażonego w procentach poszczególnych grup węglowodorów aromatycznych. 3.3. Suma ułamków masowych węglowodorów aromatycznych dwu- (DAH), trój- i wielopierścieniowych (T+AH) wyra- żonych w procentach, podawana jako ułamek masowy, stanowi zawartość wielopierścieniowych węglowodorów aro- matycznych POLY-AH. 3.4. Sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 12916. 4. Zawartość siarki oznacza się metodą: 1) rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu badanej próbki, znajdują- cej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długości fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo 2) fluorescencji w nadfiolecie, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzonego pro- mieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek utlenienia związków siarki zawartych w badanej próbce w określonych warunkach, albo 3) spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii, polegającą na umieszczeniu w strumieniu wzbu- dzającego promieniowania lampy rentgenowskiej badanej próbki znajdującej się w kuwecie dostosowanej do okna przepuszczającego promieniowanie rentgenowskie. 4.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki metodą, o której mowa w pkt 4 ppkt 1: 1) zawartość siarki wyznacza się na podstawie mierzonych szybkości zliczeń rentgenowskiego promieniowania fluorescencyjnego linii S-K oraz promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody określa norma PN-EN ISO 20884. 4.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki metodą, o której mowa w pkt 4 ppkt 2: 1) miarą zawartości siarki w badanej próbce jest intensywność fluorescencyjnego promieniowania ultrafioletowego; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody określa norma PN-EN ISO 20846. 4.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki metodą, o której mowa w pkt 4 ppkt 3: 1) mierzy się intensywność linii K-Lpromieniowania rentgenowskiego charakterystycznego siarki i porównuje się skumulowaną liczbę zliczeń z wartościami krzywej wzorcowania uzyskanej dla roztworów wzorcowych o zawar- tości siarki obejmującej badany zakres stężeń; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obli- czenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN ISO 13032. 5. Zawartość manganu oznacza się metodą optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzaniem w plazmie indukowanej, polegającą na rozpuszczeniu określonej ilości próbki w rozpuszczalniku węglowodorowym i wprowadzeniu tego roz- tworu do spektrometru. 5.1. Zawartość manganu oblicza się poprzez porównanie do stężeń wzorcowych. 5.2. Sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i po- dawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 16576. 6. Temperaturę zapłonu oznacza się metodą zamkniętego tygla Pensky’ego-Martensa, polegającą na umieszczeniu bada- nej próbki w tyglu i podgrzewaniu jej, przy ciągłym mieszaniu, do chwili, gdy wprowadzone przez otwór w pokrywie tygla źródło zapłonu spowoduje zapłon par na powierzchni badanej próbki. 6.1. Najniższą temperaturę, w której przyłożenie źródła zapłonu spowoduje zapłon par badanej próbki i rozprzestrzenianie się płomienia ponad powierzchnią cieczy, przyjmuje się jako temperaturę zapłonu w warunkach bezwzględnego ciś- nienia atmosferycznego. 6.2. Zmierzoną temperaturę zapłonu badanej próbki koryguje się do standardowego ciśnienia atmosferycznego. 6.3. Sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, postępowanie z próbką, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 2719. 7. Pozostałość po koksowaniu (z 10 % pozostałości destylacyjnej) oznacza się metodą wagową mikro jako pozostałość po odparowaniu i rozkładzie termicznym badanej próbki w określonych warunkach. 7.1. Badaną próbkę umieszcza się w szklanej fiolce i podgrzewa się do temperatury 500 °C w strumieniu obojętnego gazu, w kontrolowanych warunkach, przez określony czas. Lotne substancje powstające podczas reakcji są usuwane obojęt- nym gazem, a zwęglona pozostałość jest ważona. 7.2. Sposób wykonania oznaczania pozostałości po koksowaniu, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej apa- ratury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 10370. 8. Pozostałość po spopieleniu oznacza się metodą polegającą na spaleniu badanej próbki w specjalnym naczyniu, redukcji pozostałości węglowej do popiołu przez podgrzewanie w piecu muflowym w temperaturze 775 °C i zważeniu otrzy- manej pozostałości. 8.1. Sposób wykonania oznaczania pozostałości po spopieleniu, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej apa- ratury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 6245. 9. Zawartość wody oznacza się metodą miareczkowania kulometrycznego, polegającą na wprowadzeniu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wy- dziela się elektrolitycznie na anodzie proporcjonalnie do ilości wody zawartej w próbce. 9.1. Gdy cała zawartość wody zostanie odmiareczkowana, nadmiar jodu jest wykrywany przez czujnik elektrometrycznego punktu końcowego i miareczkowanie zostaje przerwane. 9.2. Sposób wykonania oznaczania zawartości wody, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12937. 10. Całkowitą zawartość zanieczyszczeń oznacza się metodą polegającą na oznaczeniu udziału masy zanieczyszczeń od- filtrowanych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki. 10.1. Określoną ilość przygotowanej próbki sączy się, z zastosowaniem próżni, przez uprzednio zważony sączek. Sączek z pozostałością przemywa się, suszy i waży. Zawartość zanieczyszczeń jest obliczana na podstawie różnicy mas sącz- ków i jest określana w odniesieniu do masy próbki w mg/kg. 10.2. Sposób wykonania oznaczania całkowitej zawartości zanieczyszczeń, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej apara- tury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 12662-1. 11. Badanie działania korodującego na miedź przeprowadza się porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji. 11.1. Płytkę miedzianą zanurza się w badanej próbce o określonej objętości, a następnie ogrzewa się w ściśle określonych warunkach. Po zakończeniu ogrzewania płytkę miedzianą wyjmuje się, przemywa i ocenia jej barwę, porównując z wzorcami korozji. 11.2. Sposób wykonania badania działania korodującego na miedź, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporzą- dzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 2160. 12. Zawartość estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) oznacza się metodą spektroskopii w podczerwieni, po- legającą na rejestrowaniu badanej próbki rozcieńczonej rozpuszczalnikiem niezawierającym estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME), a następnie pomiarze absorbancji w maksymalnym piku około 1745 cm ± 5 cm i porównaniu z absorbancją wzorcowych roztworów estrów metylowych kwasów tłuszczowych. 12.1. Sposób wykonania oznaczania zawartości estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME), stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14078. 13. Stabilność oksydacyjną oznacza się metodą przyspieszonego utleniania, polegającą na poddaniu badanej próbki proce- sowi starzenia w temperaturze 95 °C przez 16 godzin, przy przepływie przez tę próbkę tlenu. 13.1. Po zakończeniu procesu starzenia badana próbka jest schładzana do temperatury pokojowej, a następnie sączona w celu oznaczenia zawartości osadów nierozpuszczalnych filtrowalnych. 13.2. Osady nierozpuszczalne, które przylegają do probówki i innych części szklanych, usuwa się za pomocą rozpuszczal- nika trójskładnikowego. Rozpuszczalnik trójskładnikowy jest następnie odparowywany w celu uzyskania osadów nie- rozpuszczalnych przylegających. 13.3. Całkowita zawartość osadów nierozpuszczalnych przylegających, która jest miarą odporności na utlenianie, jest poda- wana jako suma osadów nierozpuszczalnych filtrowalnych i osadów nierozpuszczalnych przylegających do probówki i innych części szklanych. 13.4. Sposób wykonania oznaczania stabilności oksydacyjnej, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej apara- tury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12205. 14. Stabilność oksydacyjną dla paliwa zawierającego powyżej 2,0 % (V/V) estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) oznacza się metodą przyspieszonego utleniania, polegającą na: 1) poddaniu badanej próbki procesowi starzenia w temperaturze 110 °C w strumieniu oczyszczonego powietrza albo 2) pomiarze okresu indukcyjnego do wymaganego punktu załamania. 14.1. W przypadku oznaczania stabilności oksydacyjnej metodą, o której mowa w pkt 14 ppkt 1: 1) lotne związki uwalniane z próbki w procesie utleniania przechodzą wraz z powietrzem do naczynia zawierającego wodę demineralizowaną lub destylowaną, zaopatrzonego w elektrodę do pomiaru przewodności właściwej, połą- czoną z jednostką pomiarową wskazującą koniec okresu indukcyjnego; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15751. 14.2. W przypadku oznaczania stabilności oksydacyjnej metodą, o której mowa w pkt 14 ppkt 2: 1) znana objętość próbki w temperaturze otoczenia jest umieszczana w naczyniu reakcyjnym zawierającym tlen pod ciśnieniem 700 kPa +/- 5 kPa, ogrzewanym do temperatury 140 °C; ciśnienie w naczyniu spada w miarę zużywania tlenu do utleniania próbki i jest rejestrowane w odstępach 1 s aż do osiągnięcia punktu załamania; czas upływający od początku oznaczania do punktu załamania jest okresem indukcyjnym w temperaturze badania 140 °C +/- 0,5 °C; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z ba- dania określa norma PN-EN 16091. 15. Smarność, średnicę śladu zużycia (WSD) w temperaturze 60 °C oznacza się, stosując aparat o ruchu posuwisto-zwrot- nym wysokiej częstotliwości (HFRR). 15.1. Zamocowana w pionowo montowanym uchwycie stalowa kulka testowa jest dociskana za pomocą zadanego obciąże- nia do nieruchomej, poziomo zamontowanej stalowej płytki. Kulka testowa oscyluje z ustaloną częstotliwością i dłu- gością skoku. Kulka i płytka w czasie trwania testu są całkowicie zanurzone w badanej próbce. 15.2. Średnica śladu zużycia (WSD) powstałego na kulce testowej w ściśle kontrolowanych warunkach badania (w tempe- raturze 60 °C) jest miarą smarności badanej próbki. 15.3. Sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, pomiar średnicy śladu zużycia (WSD) powstałego na kulce testowej, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN ISO 12156-1. 16. Lepkość w temperaturze 40 °C oznacza się metodą polegającą na: 1) pomiarze czasu przepływu określonej objętości badanej próbki pod wpływem sił grawitacyjnych przez wzorcowany, szklany lepkościomierz kapilarny, w powtarzalnych warunkach, w znanej i ściśle kontrolowanej temperaturze, albo 2) wprowadzeniu badanej próbki do cel pomiarowych o znanej i ściśle kontrolowanej temperaturze, składających się z pary obracających się cylindrów i oscylującej U-rurki. 16.1. W przypadku oznaczania lepkości metodą, o której mowa w pkt 16 ppkt 1: 1) lepkość oblicza się, mnożąc zmierzony czas przepływu stałej objętości cieczy pomiędzy kreskami zbiornika po- miarowego przez stałą kalibracji lepkościomierza; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz wzorcowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN ISO 3104. 16.2. W przypadku oznaczania lepkości metodą, o której mowa w pkt 16 ppkt 2: 1) lepkość oblicza się, dzieląc lepkość dynamiczną przez gęstość określone w trakcie badania; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z ba- dania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN ISO 23581. 17. Skład frakcyjny oznacza się: 1) przy ciśnieniu atmosferycznym, stosując metodę polegającą na rozdziale frakcji przy pomocy procesu destylacji, którego przebieg i parametry są uzależnione od składu i przewidywanych właściwości lotnych próbki (grupa 4), albo 2) metodą chromatografii gazowej, polegającą na wprowadzeniu próbki na kolumnę chromatograficzną, w której na- stępuje rozdział węglowodorów w kolejności rosnących temperatur wrzenia, albo 3) przy ciśnieniu atmosferycznym, stosując metodę destylacji, polegającą na ogrzewaniu dna kolby destylacyjnej zawierającej badaną próbkę oraz dokonywaniu pomiaru i rejestracji temperatury i ciśnienia przez automatyczną aparaturę do mikrodestylacji. 17.1. W przypadku oznaczania składu frakcyjnego metodą, o której mowa w pkt 17 ppkt 1: 1) badaną próbkę o objętości 100 ml poddaje się destylacji w ściśle określonych warunkach, stosownie do wymagań dla grupy wymienionej w pkt 17 ppkt 1, do której dana próbka została zaliczona, oraz obserwuje się i rejestruje temperaturę destylacji i objętość uzyskiwanego kondensatu; 2) po zakończeniu destylacji mierzy się objętość cieczy pozostałej w kolbie oraz zapisuje straty ilościowe w procesie destylacji; odczytane wskazania termometru koryguje się w zależności od ciśnienia atmosferycznego, a następnie na podstawie tych danych dokonuje się obliczeń, stosownie do rodzaju próbki i określonych wymagań; 3) sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, spo- sób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3405. 17.2. W przypadku oznaczania składu frakcyjnego metodą, o której mowa w pkt 17 ppkt 2: 1) temperatura kolumny jest podnoszona w sposób powtarzalny, a w trakcie analizy jest zapisywana powierzchnia pod chromatogramem; 2) temperatura wrzenia jest odnoszona do osi czasu krzywej wzorcowej, którą uzyskano podczas przeprowadzonej w tych samych warunkach analizy mieszaniny znanych węglowodorów o temperaturach wrzenia pokrywających oczekiwany zakres wrzenia badanej próbki; 3) na podstawie danych, o których mowa w ppkt 1 i 2, jest określany rozkład temperatury wrzenia; 4) sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, instrukcję konwersji danych na równoważne normie PN-EN ISO 3405, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3924. 17.3. W przypadku oznaczania składu frakcyjnego metodą, o której mowa w pkt 17 ppkt 3: 1) dane zebrane przez automatyczną aparaturę do mikrodestylacji są przetwarzane przez system przetwarzania danych, konwertowane na charakterystykę destylacji i korygowane pod kątem ciśnienia atmosferycznego; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z ba- dania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 17306; 3) gdy metoda badania obejmuje korektę błędu systematycznego, do określenia zgodności z wartością graniczną sto- suje się skorygowany wynik. 18. Temperaturę zablokowania zimnego filtru (CFPP) oznacza się metodą: 1) polegającą na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr siatkowy do pipety w warunkach kontrolowa- nego podciśnienia i w temperaturze obniżanej co 1 °C za pomocą łaźni chłodzącej, której temperatura jest obniżana skokowo, do chwili zatrzymania lub spowolnienia przepływu, tak że czas napełniania pipety przekroczy 60 s lub paliwo nie będzie spływać całkowicie do naczynia pomiarowego, albo 2) polegającą na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr siatkowy do pipety w warunkach kontrolowa- nego podciśnienia 2 kPa i w temperaturze obniżanej co 1 °C z liniowym przebiegiem chłodzenia łaźni, do chwili zatrzymania lub spowolnienia przepływu, tak że czas napełniania pipety przekroczy 60 s lub paliwo nie będzie spływać całkowicie do naczynia pomiarowego. 18.1. W przypadku oznaczania temperatury zablokowania zimnego filtru (CFPP) metodą, o której mowa w pkt 18 ppkt 1: 1) sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 116; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 15940. 18.2. W przypadku oznaczania temperatury zablokowania zimnego filtru (CFPP) metodą, o której mowa w pkt 18 ppkt 2: 1) sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 16329; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 15940. 19. Temperaturę mętnienia oznacza się metodą: 1) polegającą na pomiarze temperatury badanej próbki, ochładzanej z określoną szybkością w łaźni chłodzącej, i obser- wacji wyglądu tej próbki albo 2) z użyciem techniki stopniowego chłodzenia, która jest realizowana za pomocą automatycznych typów urządzeń z optycznym sposobem detekcji. 19.1. Temperaturę, w której obserwuje się zmętnienie przy dnie badanej próbki, przyjmuje się jako temperaturę mętnienia tej próbki. 19.2. W przypadku oznaczania temperatury mętnienia metodą, o której mowa w pkt 19 ppkt 1, sposób wykonania oznacza- nia, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3015. 19.3. W przypadku oznaczania temperatury mętnienia metodą, o której mowa w pkt 19 ppkt 2, sposób wykonania oznacza- nia, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 22995. 20. Do dokonywania interpretacji wyników badań, o których mowa w pkt 1–19.3, stosuje się kryteria określone w normie PN-EN ISO 4259-2. IV. Metody badania jakości benzyn silnikowych zawierających od 70 % do 85 % bioetanolu, stosowanych w pojaz- dach wyposażonych w silniki z zapłonem iskrowym przystosowane do spalania tego biopaliwa ciekłego 1. Gęstość w temperaturze 15 °C oznacza się metodą oscylacyjną, polegającą na wprowadzeniu próbki o objętości około 1 ml do celi pomiarowej gęstościomierza oscylacyjnego, termostatowanej w celu utrzymania temperatury odniesienia 15 °C. 1.1. Sposób wykonania oznaczania gęstości w temperaturze 15 °C, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN ISO 12185. 2. Stabilność oksydacyjną oznacza się metodą okresu indukcyjnego w warunkach przyśpieszonego utleniania, przez po- miar czasu od rozpoczęcia utleniania do punktu załamania, stosując urządzenie wyposażone w bombę ciśnieniową. 2.1. Badaną próbkę utlenia się w bombie ciśnieniowej napełnionej uprzednio w temperaturze od 15 °C do 25 °C tlenem pod ciśnieniem 690 kPa i ogrzewa się do temperatury między 90 °C a 102 °C. W sposób ciągły lub w jednakowych odstę- pach czasu odczytuje się ciśnienie do momentu osiągnięcia punktu załamania. 2.2. Czas od rozpoczęcia utleniania do momentu osiągnięcia punktu załamania jest równy okresowi indukcyjnemu w tem- peraturze jego oznaczenia, na podstawie którego oblicza się okres indukcyjny w temperaturze 100 °C. 2.3. Sposób wykonania oznaczania stabilności oksydacyjnej, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej apara- tury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 7536. 3. Badanie działania korodującego na miedź przeprowadza się porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji. 3.1. Płytkę miedzianą zanurza się w badanej próbce o określonej objętości, a następnie ogrzewa się w ściśle określonych warunkach. Po zakończeniu ogrzewania płytkę miedzianą wyjmuje się, przemywa i ocenia jej barwę, porównując z wzorcami korozji. 3.2. Sposób wykonania badania działania korodującego na miedź, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporzą- dzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 2160. 4. Całkowitą kwasowość (w przeliczeniu na kwas octowy) oznacza się metodą miareczkowania kolorymetrycznego, po- legającą na zmieszaniu próbki z taką samą porcją wody niezawierającą ditlenku węgla i zmiareczkowaniu roztworem wodorotlenku potasu w obecności fenoloftaleiny do momentu zobojętnienia związków o charakterze kwaśnym. 4.1. Sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badań określa norma PN-EN 15491. 5. Przewodność elektryczną oznacza się na podstawie pomiaru przewodnictwa elektrycznego za pomocą konduktometru z zastosowaniem naczynka pomiarowego w temperaturze próbki (25 ±0,1) °C. 5.1. Sposób wykonania oznaczania przewodności elektrycznej, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz pre- cyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15938. 6. Zawartość metanolu oznacza się metodą kapilarnej chromatografii gazowej, polegającą na: 1) wprowadzeniu badanej próbki do kolumny kapilarnej o wysokiej polarności i rozdzieleniu próbki na metanol, inne związki tlenowe oraz węglowodory i wykryciu metanolu przez detektor płomieniowo-jonizacyjny albo 2) wprowadzeniu badanej próbki do wstępnej kolumny, wyodrębnieniu z badanej próbki metanolu oraz części eta- nolu i lekkich węglowodorów, a następnie skierowaniu ich do kolumny analitycznej i wykryciu metanolu przez detektor płomieniowo-jonizacyjny. 6.1. W przypadku oznaczania zawartości metanolu metodą, o której mowa w pkt 6 ppkt 1, sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 16761-1. 6.2. W przypadku oznaczania zawartości metanolu metodą, o której mowa w pkt 6 ppkt 2, sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 16761-2. 7. Zawartość wyższych nasyconych alkoholi jednowodorotlenowych (C3–C5) oznacza się metodą wielowymiarowej chromatografii gazowej z zastosowaniem przełączania kolumn, polegającą na rozdzieleniu próbki na poszczególne grupy, a następnie ich wykrywaniu przy użyciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego. 7.1. Sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa procedura B normy PN-EN ISO 22854. 8. Wygląd sprawdza się metodą wizualną, polegającą na ocenie koloru oraz przezroczystości, przez porównanie z próbką wody na tle białym oraz czarnym. 8.1. Wygląd określa się w temperaturze otoczenia lub w temperaturze 15 °C, w zależności od tego, która temperatura jest wyższa, i przed ewentualnym zabarwieniem. 8.2. Sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyni- ków, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15769. 9. Zawartość wody oznacza się metodą: 1) miareczkowania kulometrycznego, polegającą na wprowadzeniu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wydziela się elektrolitycznie na anodzie proporcjonalnie do ilości wody zawartej w próbce, albo 2) miareczkowania potencjometrycznego, polegającą na wprowadzeniu zważonej próbki do naczynia do miareczko- wania aparatu potencjometrycznego Karla Fischera, w którym obecna woda jest miareczkowana z zastosowaniem odczynnika Karla Fishera. 9.1. W przypadku oznaczania zawartości wody metodą, o której mowa w pkt 9 ppkt 1: 1) gdy cała woda zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu jest wykrywany przez czujnik elektrometrycznego punktu końcowego i miareczkowanie zostaje przerwane; na podstawie stechiometrii reakcji jeden mol jodu reaguje z jed- nym molem wody, dlatego ilość wody jest proporcjonalna do całkowitego ładunku zgodnie z prawem Faradaya; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz przygotowanie próbki, test kontrolny aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję me- tody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15489. 9.2. W przypadku oznaczania zawartości wody metodą, o której mowa w pkt 9 ppkt 2: 1) jod do reakcji jest wprowadzany w obecności ditlenku siarki, metanolu i odpowiedniej zasady azotowej; na pod- stawie stechiometrii reakcji jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody; 2) sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządze- nia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15692. 10. Zawartość chlorków nieorganicznych oznacza się metodą chromatografii jonowej, polegającą na odparowaniu próbki w łaźni wodnej, rozpuszczeniu suchej pozostałości w wodzie i określeniu zawartości chlorków przez porównanie na chromatografie powierzchni pików wodnego roztworu próbki ze standardową krzywą kalibracji. 10.1. Sposób wykonania oznaczania zawartości chlorków nieorganicznych, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej apa- ratury i jej przygotowanie, przygotowanie roztworu kalibracyjnego, sposób obliczenia i podawania wyników oraz pre- cyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15492. 11. Zawartość fosforu oznacza się metodą spektrometryczną, polegającą na odparowaniu próbki, rozpuszczeniu suchej pozostałości w wodzie i dodaniu kwaśnego roztworu zawierającego jony molibdenu i antymonu w celu uzyskania kompleksu antymonowo-fosforowo-molibdenowego. 11.1. Sposób wykonania oznaczania zawartości fosforu, z wyjątkiem procedury zastępującej określonej w pkt 11.2, stoso- wane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badań określa norma PN-EN 15487. 11.2. Procedurę zastępującą sposób wykonania oznaczania, o której mowa w pkt 8.1–8.3 normy PN-EN 15487, określa za- łącznik A do normy PN-EN 15293. 12. Zawartość siarki oznacza się metodą rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na pod- daniu badanej próbki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania pochodzącego z lampy rentgenowskiej. 12.1. Zawartość siarki wyznacza się na podstawie zmierzonych szybkości zliczeń rentgenowskiego promieniowania fluorescen- cyjnego linii S K-L oraz promieniowania tła. 12.2. Sposób wykonania oznaczania zawartości siarki, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawo- zdania z badań określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 16997. 13. Zawartość siarczanów oznacza się metodą chromatografii jonowej, polegającą na odparowaniu próbki w łaźni wodnej, rozpuszczeniu suchej pozostałości w wodzie i określeniu zawartości jonów siarczanowych przez porównanie na chro- matografie powierzchni pików badanej próbki z krzywą wzorcową. 13.1. Sposób wykonania oznaczania zawartości siarczanów, z wyjątkiem procedury zastępującej określonej w pkt 13.2, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z ba- dania określa norma PN-EN 15492. 13.2. Procedurę zastępującą sposób wykonania oznaczania, o której mowa w pkt 9.1 akapit trzeci i czwarty normy PN-EN 15492, określa załącznik A do normy PN-EN 15293. 14. Prężność par oznacza się metodą: 1) prężności par nasyconych powietrzem (ASVP), polegającą na wstrzykiwaniu ochłodzonej, nasyconej powietrzem próbki o znanej objętości do próżniowej komory lub do komory, w której próżnia powstaje w wyniku przesuwania ruchomego tłoka po wprowadzeniu próbki, oraz pozostawieniu próbki do osiągnięcia równowagi termicznej w temperaturze badania wynoszącej 37,8 °C, albo 2) trzykrotnego rozprężania, polegającą na zasysaniu próbki o znanej objętości do komory pomiarowej z wbudowa- nym tłokiem o temperaturze 20 °C, uszczelnieniu komory i podnoszeniu temperatury do 37,8 °C przy jednoczes- nym pierwszym rozprężeniu za pomocą tłoka, a następnie przeprowadzeniu dwóch kolejnych rozprężeń do koń- cowej objętości badawczej pięciokrotnie większej od objętości próbki analitycznej i dokonywaniu pomiaru całko- witej prężności par po każdym rozprężeniu. 14.1. W przypadku oznaczania prężności par metodą, o której mowa w pkt 14 ppkt 1: 1) wynikowe całkowite ciśnienie w komorze jest równoważne prężności par próbki i cząstkowemu ciśnieniu roz- puszczonego powietrza i jest mierzone za pomocą czujnika ciśnienia ze wskaźnikiem; zmierzoną całkowitą pręż- ność par można przekształcić w równoważnik prężności par suchych (DVPE) dzięki zastosowaniu równania korelacji; 2) sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa Polska Norma wprowadzająca normę EN 13016-1. 14.2. W przypadku oznaczania prężności par metodą, o której mowa w pkt 14 ppkt 2: 1) ciśnienie cząstkowe pochodzące z rozpuszczonego powietrza (PPA) dla próbki analitycznej oblicza się na podsta- wie trzech uzyskanych ciśnień; prężność par próbki analitycznej jest obliczana przez odjęcie ciśnienia cząstko- wego pochodzącego z rozpuszczonego powietrza (PPA) od końcowej całkowitej prężności par; obliczoną prężność par przekształca się na równoważnik prężności par suchych (DVPE) dzięki zastosowaniu równania korelacji; 2) sposób wykonania oznaczania, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN 13016-3. 15. Zawartość etanolu i wyższych nasyconych alkoholi oznacza się metodą wielowymiarowej chromatografii gazowej z zastosowaniem przełączania kolumn, polegającą na rozdzieleniu próbki na poszczególne grupy, a następnie ich wy- krywaniu przy użyciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego. 15.1. Sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników oraz precyzję metody, a także sposób sporządzenia sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 22854. 16. Do dokonywania interpretacji wyników badań, o których mowa w pkt 1–15.1, stosuje się kryteria określone w normie PN-EN ISO 4259-2.